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制备色谱法

用于制备用途的色谱技术。根据所使用的技术一般可有制备气相色谱(preparative gas chromatography,PGC),制备薄层色谱(preparative thin-layer chromatography,PTLC),制备高效液相色谱(preparative high perfermance liquid chromatography

用于制备用途的色谱技术。根据所使用的技术一般可有制备气相色谱(preparative gas chromatography,PGC),制备薄层色谱(preparative thin-layer chromatography,PTLC),制备高效液相色谱(preparative high perfermance liquid chromatography,PHPLC)和柱层析色谱(column chromatography)。制备色谱的主要目的是获得少量的纯化合物,但柱层析色谱由于成本低,可得到较大量化合物,已用于某些医药和农药的工业生产中。(见彩图61)

制备色谱技术与分析色谱技术原理完全相同,且以分析色谱为基础,但又有不少差别。其主要特点是:制备气相色谱要有良好的气体液化收集系统。制备薄层色谱可用于对紫外光有吸收的化合物,薄层的厚度较分析用薄层厚。制备液相色谱差别有4方面:①色谱栓尺寸一般较大,填料较多较粗,压力也相应变化;②溶剂的纯度要更高,每次使用前须用He气除去气泡,以防小颗粒进入;不能用醚类溶剂(或混合物)作洗脱剂;③检测器的选择更严格。如当被分离的化合物对紫外光无吸收时,就不能用紫外检测器,只能选用折光检测器(refractive index detector);④分离能力强。可以分离极性差异较小,其他方法(甚至包括TLC)难以分离的成分,但成本也很高,因此事先应尽可能用其他方法,将极性差异大的杂质分离出去和除去悬浮在混合物中的微小颗粒。制备柱色谱(柱层析色谱)克服了柱色谱技术中存在的分离速度慢和洗脱剂可逆吸收等缺点,是在真空或压力下进行的柱色谱分离,分别称为真空液相柱色谱(vacuum liquid chromatography)和快速液相色谱(flash chromatography)。(见