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样本提取

化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂,以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药,而尽量少地提取出干扰物质。样本类型与提取要求不同类型样本的提取方法不同,大体可分为五类:①水样。直接用溶剂提取或用吸附剂吸附后提取;②土壤样本。

化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂,以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药,而尽量少地提取出干扰物质。

样本类型与提取要求

不同类型样本的提取方法不同,大体可分为五类:①水样。直接用溶剂提取或用吸附剂吸附后提取;②土壤样本。用含水溶剂或混合溶剂提取;③含水量高的样本。如水果、蔬菜等,用与水相混溶的溶剂或混合溶剂提取;④含脂肪量高的样本。如谷物、豆类、油料作物等,用非极性或极性小的溶剂提取;⑤动物组织。用消化法提取。

提取溶剂

选用溶剂要考虑三方面的要求①纯度。残留分析对溶剂纯度有特殊要求,有的国家已生产农药残留与环境保护分析专用的溶剂,中国一般自行处理。②极性。一般来说,提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如:己烷等。而对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等,则原则上用极性较强的溶剂提取。如:二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。③沸点。提取溶剂的沸点在45~80℃之间为宜。沸点太低,容易挥发,沸点太高,不易浓缩,且对一些易挥发或热稳定性差的农药不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。日本用丙酮提取。美国用乙腈提取。中国尚未统一规定,但因乙腈毒性大、价格昂贵,通常使用丙酮。

提取方法

残留分析对象一般为水、土、作物、动物组织等,样本性质差别很大,提取方法亦不相同。主要提取方法为:①漂洗法。把试样用溶剂冲洗,收集冲洗溶液而提取检测成分的提取方法。此法只适于提取在作物表面而不被组织吸收的农药,而多数有机农药有一定渗透性或内吸性,不易冲洗,故不常用。②振荡浸出法。利用振荡器(图1),通过一定时间的振摇或浸泡,而提取出检测成分的提取方法,系常用方法之一。对一般蔬菜、水果、谷物(粉碎至60目)等样本均可使用。③组织捣碎法。把样本放入捣碎机(图2)中,加提取剂后高速捣碎,使溶剂与微细试样反复紧密接触、萃取,而提取检测成分的提取方法,系常用方法之一。④消化法。用消化液把试样消煮分解后,再用溶剂提取检测成分的提取方法。动物样本中量少而又不易捣碎的器官(皮、鳃、肠等),常用此法提取。④索氏提取器法。把样本放入提取器滤纸筒中,选用适当的提取溶剂,连续提取检测成分的提取方法。可数小时连续提取,在各种方法中,其效果最好,为国际上标准方法。(见彩图62)

图1 振荡器

图2 捣碎机

提取效果考察

按试样和农药选定提取溶剂和提取方法后,还应考察所选方法的提取效果。考察办法:①用公认的索氏提取器法提取12小时后测定,与选用的方法进行比较;②把已提取测定的试样,再用同法提取1~2次,测定第二次、第三次提取液中是否仍有农药;③用不同溶剂提取、比较。实际分析中,可按具体情况选用上述各法,以确认选定方法的可靠性。