登录| 注册    
收藏  点赞 

样本浓缩

化学分析中,通过减少提取液中的溶剂,而使农药浓度增加的步骤。用溶剂提取残留分析试样中的农药后,提取液体积大,农药含量甚少,因之在净化和测定前必须进行浓缩。在浓缩过程中,要特别注意农药的损失。在残留分析的各个操作步骤中,以浓缩对农药损失最大,故不能使用一般的蒸馏法。但不论用何法浓缩,均应格外注意:决不可把提取液蒸干,因蒸干时农药最易损失。常用的浓缩方法有:①自然挥发法

化学分析中,通过减少提取液中的溶剂,而使农药浓度增加的步骤。用溶剂提取残留分析试样中的农药后,提取液体积大,农药含量甚少,因之在净化和测定前必须进行浓缩。在浓缩过程中,要特别注意农药的损失。在残留分析的各个操作步骤中,以浓缩对农药损失最大,故不能使用一般的蒸馏法。但不论用何法浓缩,均应格外注意:决不可把提取液蒸干,因蒸干时农药最易损失。

常用的浓缩方法有:①自然挥发法;②通气(空气或氮气)吹出法;③仪器浓缩法。①②法适用于体积小、易挥发的提取液,以③法应用为最多。常用的浓缩仪器为:①K-D浓缩器(图1)。这是一种简单、高效的浓缩装置。在进行浓缩的同时并可回流洗净器壁和最后定容。既防止了浓缩时农药被溶剂带走,又避免了溶液转移所造成的损失。加热的水浴温度一般50℃左右,超过80℃者很少。②旋转蒸发器(图2)。其特点是盛蒸发溶剂的圆底烧瓶,可以边减压边旋转,故温度变化不大时,热量传递较快,使蒸馏能快而平稳地进行,而不发生暴沸;在使用中还可根据浓缩液体积,更换各种容量(10毫升~1升)的烧瓶。(见彩图48)

图1 K—D浓缩器

图2 旋转蒸发器