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小试研究

工业化可行性,为扩大试验提供依据。内容小试合成研究的主要内容包括八个方面:①工艺路线选择。对某一农药品种的各条制备路线进行筛选,通过原料来源和数量、设备条件、能量消耗、收率、质量、成本、药效、毒性等综合比较,选定工业上可行、经济上合理的工艺路线和合成方法,并完成探索性实验。②条件试验。

农药新品种工业化研究的基础和关键。通过化学实验确定某农药品种的合成工艺技术路线,寻找最佳工艺流程和操作条件,加工制剂和小区药效试验及毒性测定,达到高质暈、高收率、高效益的研究过程。也称实验室研究。

目的

利用实验室小型仪器和设备,通过一系列化学、物理变化以少量原料制备某种农药原药及其制剂,从化学、物理、工程、效益等各个不同角度对化学反应、工艺流程、操作条件、加工技术进行考查和技术经济初步评价,探索工业化可行性,为扩大试验提供依据。

内容

小试合成研究的主要内容包括八个方面:①工艺路线选择。对某一农药品种的各条制备路线进行筛选,通过原料来源和数量、设备条件、能量消耗、收率、质量、成本、药效、毒性等综合比较,选定工业上可行、经济上合理的工艺路线和合成方法,并完成探索性实验。②条件试验。运用数理统计方法中的优选实验法,对各种影响反应的因素,如原料配比、加料方式、催化剂种类和用量、反应温度和压力等条件进行优选,确定优惠反应条件,并经多次稳定实验加以验证。③进行必要的反应机理、热力学和动力学探讨,测定有关的物理化学数据,如热量、粘度等,材质的腐蚀性能实验,为反应器选型、工艺设备选择及进一步扩大的工业性试验提供必要的依据。④制定产品的质量标准及检测手段;确定原料、中间体的分析测试方法及反应中间控制方法。⑤进行物料、能量衡算,初步估价产品的技术经济效益。⑥提出副产物的利用,“三废”的治理,生产安全技术和劳动保护的初步设想。⑦提供一定数量的制剂,在室内和不同自然条件下进行小区药效试验,寻找最佳应用技术;进行急性、亚急性、致畸、致突变、致癌毒性试验并提出毒性初步评价。⑧根据原药的物理化学性质及用途、选择农药剂型,经配方选择、加工工艺、贮存稳定性测定来确定某农药的加工剂型。