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添加回收率

空白样本中加入一定浓度的某一农药(以c1表示)后,其样本中此农药浓度测定值(以c2表示)对加入值的百分率(以F表示)。如下式所示: 添加回收率 添加回收率是衡量农药残留量分析方法准确度和可行性的指标。在进行农药残留量分析时,被测样本中的农药残留量是未知的,无法判断测定值与实际含量的偏差程度。

空白样本中加入一定浓度的某一农药(以c1表示)后,其样本中此农药浓度测定值(以c2表示)对加入值的百分率(以F表示)。如下式所示:

添加回收率

添加回收率是衡量农药残留量分析方法准确度和可行性的指标。在进行农药残留量分析时,被测样本中的农药残留量是未知的,无法判断测定值与实际含量的偏差程度。因此,需先算出拟定方法的添加回收率及其偏差程度,以判断拟定的方法是否可行,然后按确定的方法进行未知样本的分析。

农药残留分析方法添加回收率以接近100%为最好。但是,由于方法步骤多、操作复杂,而且试样和农药种类繁多,试样中农药残留量往往又很低以及杂质干扰等原因,在进行样本提取、净化、测定过程中不可避免地会有损失和误差,一般要求添加回收率范围为10~110%,平均为>80%。

空白试样中添加的农药,应该是待测的农药纯品,但由于有的农药纯品很难制备,通常以制得的最纯农药作为添加回收率实验的标准品。添加农药标准品的量,应以接近待测试样中农药残留量为宜,一般以此农药在待测样中的最高残留限量(MRL)值作参照确定添加浓度,即以最高残留限量、低于和高于最高残留限量一个数量级(10倍)的浓度作为添加浓度。在没有最高残留限量作参照时,可以最低检出浓度10~50倍的浓度作参照,确定三个不同档次的添加浓度进行实验。

空白试样中农药添加浓度不同,回收率偏差程度会不同,偏差程度用变异系数表示。

添加回收率

添加浓度高,相对偏差小,允许变异系数小。反之,添加浓度低,相对偏差大,则允许变异系数也大。不同添加浓度回收率实验,允许回收率变异系数大致如下表:

添加回收率

添加回收率实验结果是判断拟定的分析方法是否实用的依据,一般不需用回收率校正试样中农药残留量实测值,但在报告测定结果时,必须同时列出添加回收率实验结果。