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饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法

标准图书状态：被替代

标准号： NY/T 914-2004

提出：中华人民共和国农业部

归口：全国饲料工业标准化技术委员会

起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）、成都华西希望集团

发布：中华人民共和国农业部

本标准主要起草人：李云林顺全余林

实施时间： 2005-02

简介

4.1 乙腈色谱纯。

目录

前言: 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）、成都华西希望集团。本标准起草人：李云、林顺全、余林、冯娅。...

1 范围: 本标准规定了用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中氢化可的松含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中氢化可的松地测定。本方法最低检测限为0.05mg/kg。...

2 规范性引用文件: 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的...

3 方法原理: 用甲醇提取试样中的氢化可的松，以乙腈、水作为流动相，用高效液相色谱——紫外检测法分离测定。

4 试剂和溶液: 除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水的规定。

5 仪器和设备: 5.1 实验室常用仪器、设备。 5.2 高效液相色谱仪配紫外检测器。 5.3 电子天平感量0.0001g。 5.4 离心机 3000r/min. 5.5 振荡器 5.6 玻璃具塞三角瓶 250mL. 5...

6 试样制备: 按GB/T14699.1抽样，取有代表性的样品，四分法缩减取约200g，经粉碎，全部过40目孔筛，混匀装入磨口瓶中备用。

7 测定步骤

8 确证: 8.1 对检出氢化可的松的样品，应用重叠色谱分析来确证。 8.2 重叠色谱法以试样提取液中加入适量的氢化可的松标准工作液（4.3.2），加入的量应与提取液中的氢化可的松的量相当。依次注入样品的提取液、氢...

9 结果计算与表述: 9.1 计算公式试样中氢化可的松的含量按式（1）计算：饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法式中： X——试样中氢化可的松的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； m 1——HPLC试样色谱峰对...

10 重复性: 两个平行测定的相对偏差不大于10%。

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