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饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱—串联质谱法

标准图书状态:现行

标准号:农业部2086号公告-5-2014

提出:农业部畜牧业司

归口:全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)

起草单位:中国农业大学动物医学院,中国饲料工业协会、新希望六和股份有限公司

发布:中华人民共和国农业部

本标准主要起草人: 沈建忠 程林丽 王黎文 郭吉原 张素霞 江海洋 丁双阳

发布时间:2016-08

实施时间:2016-08

阅读

    本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

  • 前言

    本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位:中国农业大学动物医学院、中国饲料工业协会、新希望六和股份有限公...

  • 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱—串联质谱法

  • 1 范围

    本标准规定了饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇含量测定的液相色谱—串联质谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇含量的测定。本方法检测的...

  • 2 规范性引用文件

    下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T...

  • 3 原理

    采用乙腈和甲酸溶液提取试料中的卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇,经HLB固相萃取柱净化后液相色谱—串联质谱法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。...

  • 4 试剂和材料

    除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 卡巴氧(Carbdox):纯度≥97.0%。4.2 乙酰甲喹(Mequindox):纯度≥97.0%。4.3 喹烯酮(Quincetone):纯度≥97.0%。4.4 喹乙醇(Olaqu...

  • 5 仪器和设备

    5.1 液相色谱—串联质谱仪:配电喷雾离子源。5.2 分析天平:感量0.0001g。5.3 天平:感量0.01g。5.4 离心机:可达10000r/min。5.5 涡旋混合器。5.6 固相萃取装置。5.7 氮吹仪。5.8 水浴超声波清洗仪。5.9 0.22μm有机相滤...

  • 6 采样和试样制备

    按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按照GB/T20195的规定制备样品,粉碎后过0.45mm孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。...

  • 7 测定步骤

    警告:整个样品处理过程均需注意避光。

  • 8 结果计算

    试样中目标药物含量X以质量分数计,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算。饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱—串联质谱法式中:A——试样溶液中对应目标药物的峰面积;A——基质匹配标准溶液中...

  • 9 重复性

    在重复性条件下获得的两次独立测定结果与这两个测定值算术平均值的绝对差值不大于该平均值的20%。

  • 附录A(资料性附录) 基质匹配标准溶液特征离子色谱图

    卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇基质匹配标准溶液特征离子色谱图见图A.1。图A.1 卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇基质匹配标准溶液(20μg/L)特征离子色谱图...